二氧化硫滴定儀的使用指南
二氧化硫滴定儀通常用于食品、藥品、化工產(chǎn)品中游離或總二氧化硫含量的測定。其核心原理是通過酸化樣品并蒸餾，將二氧化硫釋放出來，用過量堿液吸收，*后用酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定。
操作步驟 (詳細(xì)流程)
1. 實驗前準(zhǔn)備
儀器檢查： 檢查所有管路連接是否緊密，確保無漏氣。檢查冷凝水是否開啟。
試劑準(zhǔn)備： 配制并標(biāo)定好所有所需試劑。
空白測定： 在正式測定樣品前，必須先進(jìn)行空白實驗，以校正試劑和系統(tǒng)本身帶來的誤差。
2. 樣品制備
準(zhǔn)確稱取適量均勻樣品（m，單位g）。樣品量需根據(jù)預(yù)估SO?含量調(diào)整，使滴定消耗量在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)。
將樣品轉(zhuǎn)移至儀器的蒸餾瓶中。
3. 加藥與連接
向蒸餾瓶中加入一定體積的鹽酸溶液（如50mL）。
在吸收瓶中加入一定體積的過氧化氫吸收液（如30mL），并滴加2-3滴混合指示劑（若為手動滴定）。溶液應(yīng)呈淡藍(lán)色（堿性）。
按照儀器說明書，正確連接蒸餾瓶、冷凝管和吸收瓶，確保整個系統(tǒng)氣密性良好。
4. 蒸餾與吸收
打開氮氣源，調(diào)節(jié)至合適的流速（如0.5-1.0 L/min），使整個系統(tǒng)被惰性氣體充滿。
開啟加熱模塊，對蒸餾瓶進(jìn)行加熱，直至溶液開始沸騰并保持微沸狀態(tài)。
蒸餾過程通常持續(xù)15-25分鐘，直至餾出液體積達(dá)到規(guī)定要求或蒸餾結(jié)束。
5. 滴定
手動滴定： 蒸餾結(jié)束后，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收瓶中的液體。溶液顏色從粉紅色（酸性）變?yōu)榛宜{(lán)色（中性）再變?yōu)榈G色（終點）。記錄消耗的NaOH體積（V?）。
自動滴定： 如果儀器配備自動滴定模塊，設(shè)置好滴定參數(shù)（如終點pH），儀器將自動完成滴定并記錄體積。
6. 空白實驗
用等量的蒸餾水代替樣品，重復(fù)上述所有步驟（2-5）。記錄空白消耗的NaOH體積（V?）。
7. 清洗
實驗結(jié)束后，用蒸餾水徹底清洗蒸餾瓶和吸收瓶，防止交叉污染。
注意事項與維護(hù)
二氧化硫滴定儀操作在通風(fēng)良好的環(huán)境下進(jìn)行，避免吸入SO?氣體。
鹽酸具有強腐蝕性，過氧化氫具有氧化性，請佩戴好防護(hù)眼鏡和手套。
氣密性至關(guān)重要： 整套系統(tǒng)的氣密性直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。每次實驗前務(wù)必檢查所有接口。
氮氣流速： 流速過快會導(dǎo)致SO?吸收不完全，流速過慢會延長實驗時間。需嚴(yán)格按照儀器說明書推薦流速操作。
試劑質(zhì)量： 使用優(yōu)級純(GR)或分析純(AR)試劑，特別是標(biāo)準(zhǔn)溶液必須**標(biāo)定。
防止倒吸： 實驗結(jié)束時，應(yīng)先斷開吸收瓶與冷凝管的連接，再停止加熱和氮氣，防止吸收液倒吸進(jìn)入蒸餾瓶。
定期維護(hù)： 定期清潔儀器管路和部件，特別是蒸餾瓶和冷凝管，防止殘留物積聚影響結(jié)果。長期不用時，應(yīng)將所有試劑清空并清洗干凈。
